Odseki

Laboratorij je opremljen s tehnikami za fundamentalne in aplikativne elektrokemijske študije in z metodami za napredno karakterizacijo materialov. Poleg lastne opreme lahko v sodelovanju z drugimi odseki in inštitucijami dostopamo do dodatnih tehnik.

Sinteza in karakterizacija elektrokatalizatorjev 

• Visokotemperaturne kvarčne cevne peči
• Rentgenski praškovni difraktometer (PANalytical X'Pert PRO) (Dostop preko sodelovanja z Odsekom za anorgansko kemijo in tehnologijo)

Elektrokemijska karakterizacija

•  Potenciostati

   

  • BioLogic: SP-200
  • Ivium Technologies: Compact.Stat.e
  • Nordic Electrochemistry: 2×ECi200 in Eci100
  • Princeton Applied Research: PARSTAT 2273

   

• Bipotenciostati

   

  • BioLogic: SP-300
  • DropSens: μStat 400

   

• Rotatorji za rotirajočo diskasto elektrodo (3×OrigaLys, Radiometer Analytical, EG&G PARC)
• Rotatorji za rotirajočo diskasto elektrodo z obročno elektrodo (Pine)
• Sistem za visokotemperaturne elektrokemijske meritve z diskasto elektrodo
• Elektrodni sistem z elektrodo za difuzijo plinov
• Elektrodni sistem s plavajočo delovno elektrodo in modificirano plavajočo elektrodo

Karakterizacija elektrokatalizatorjev z metodo plavajiče elektrode je vmesna stopnja med testiranjem aktivnosti na rotirajoči elektrodi in v bolj aplikativnih pogojih membransko-elektrodnega sklopa. Kot plavajočo delovno elektrodo uporabljamo komercialne mrežice za presevno elektronsko mikroskopijo (TEM) v po meri narejeni celici. Tak dizajn testnega sistema zagotavlja hitro in enostavno elektrokemijsko karakterizacijo obetavnih katalizatorjev, in sicer pri pogoji, ki so primerljivi s pogoji uporabe v gorivni celici - to je pri hitrem masnem transportu plinskih reaktantov ali produktov. Uporaba komercialnih mrežic hkrati omogoča tudi lokalno karakterizacijo sprememb materialov na atomski skali po elektrokemijskih testi s presevnim mikroskopom.

Podrobnosti metode so opisane v objavi.

Napredne elektrokemijske tehnike

• Elektrokemijska celica, sklopljena z MS detektorjem za analizo hlapnih analitov (sofinancirana s strani ARRS Paket 18, NATO SPS: OFICeR in ERC 123STABLE)

Elektrokemijska masna spektrometrija (EC-MS) je sklopljena tehnika, ki združuje elektrokemisjki eksperiment z masnim spektrometrom za detekcijo. S tehniko lahko detektiramo pline in hlapne komponente, ki so nastale na elektrodi kot posledica uporabljenega potenciala/toka. To nam omogoča raziskave elektrokatalitskih procesov, kot so elektroliza vode ali redukcija CO₂. Metoda je tudi pomembno orodje za študije procesov degradacije elektrod iz ogljikovih materialov v različnih elektrokemijskih procesih.

Naprava proizvajalca Spectro Inlets ima troelektrodno celico, pri kateri je delovna elektroda vzporedna membranskemu vmesniku na konstantni razdalji. Hlapni analiti, ki nastanejo na elektrodi, difundirajo preko tanke plasti elektrolita in vzpostavijo ravnotežno porazdelitev z nosilnim plinom v prostoru pod membrano. Nosilni plin ima dvojno funkcijo, in sicer omejuje hlapenje topila elektrolita, kar omogoča zelo nizke meje zaznave, ter hkrati tudi zasiti elektrolit.  Analiti v nosilnem plinu se nato preko ozke kapilare z dobro definiranim pretokom prenesejo v vakuumski sistem masnega spektrometra, kjer so podvrženi ionizaciji, ločbi in detekciji. Zasnova sistema zagotavlja kvantitativen prenos in določitev vseh analitov, nastalih pri elektrokemijskm eksperimentu.

• Pretočna elektrokemijska celica, sklopljena z ICP-MS detektorjem (Agilent Technologies 7900 ICP-MS) (Dostop preko sodelovanja z Odsekom za analizno kemijo)

V pretočni elektrokemijski celici lahko izvajamo običajne elektrokemijske eksperimente, hkrati pa pretok elektrolita skozi celico vodimo na masni spektrometer. Tako lahko določimo količino kovin, ki so se iz vzorca izlužile v elektrolit kot posledica elektrokemijskega eksperimenta. Koncentracija, ki jo lahko določamo, je na nivoju ppb, koncentracijski profili pa omogočajo neposredno primerjavo izluževanja kovin z elektrokemijskimi spremembami na vzorcu. 

Več o metodi in rezultatih v objavah o mehanizmu raztapljanja platine, nanodelcih zlitin platine in bakra in nanodelcev srebra.

Elektronska mikroskopija

• Vrstični presevni elektronski mikroskop z atomsko ločljivostjo (JEOL, ARM 200CF) (Dostop v okviru Odseka za kemijo materialov)

   

  • Nosilec za in situ gretje vzorcev (Aduro Protochips)
  • Sistem za analizo identične lokacije vzorcev

   

• Vrstični elektronski mikroskop (Zeiss Supra 35 VP) (Dostop v okviru Odseka za kemijo materialov)

Elektronska mirkoskopija omogoča natančno analizo strukture materialov, vendar je preučevani del materiala zelo lokaliziran. Za zanesljivo primerjavo sprememb materialov, ki jih povzroči elektrokemijsko delovanje, je pomembno poiskati isti del materiala (npr. isti nanodelec) pred in po elektrokemijskimi testi. To je metoda elektronske mikroskopije na identični lokaciji, s katero lahko do atoma natančno zasledujemo spremembe strukture elektrokatalitskih materialov.

Več o metodi v preglednem članku, študiji struturnih sprememb nanodelcev zlitine platine in bakra ter degradacijski študiji elektrokatalizatorja.

Elektrokemijsko recikliranje

• Ozonator (A2Z Ozone, MP-3000 Multi-Purpose Ozone Generator)